Poly-DCPD 함유 에폭시 수지의 내마모성 특성 연구
Abstract
The properties of impact strength, flexural strength, surface hardness, and lubrication friction wear and non-lubrication wear were measured by using the poly dicyclopentadiene(Poly-DCPD) type epoxy resin, the inorganic filler-composite epoxy resin, and the polytetrafluoroethylene(PTFE). Impact strength, flexural strength and surface hardness of Poly-DCPD type epoxy resin were superior to those of PTFE when the hardeners of G-5022 and G-0930 were mixed at the weight ratio of 50:50 than when only one type of hardener is used. Poly-DCPD type epoxy resin composites showed the highest properties when using Cu2O and CuO as inorganic additives, and the lowest properties in case of using CaO. In the amount of lubricating oil absorption, PTFE showed the highest amount of lubricating oil absorption with 0.006g than both the composits using Cu2O and CuO as additives and the Poly-DCPD type epoxy resin using hardener(G-5022:G-0930=5:5). In the amount of lubrication friction wear, the wear amount of PTFE failed to form a lubricating film was increased by 0.008g compared to composite materials containing Cu2O and CuO. In the non-lubricated friction test, composite materials using Cu2O and CuO as additive showed the least amount of wear. In wear amount, the Poly-DCPD type epoxy resin showed similar to G-5022 and G-0930, and PTFE gradually increased after 1 km.
Keywords:
Lubrication friction wear, Non-lubrication wear, Poly-DCPD type epoxy resin, PTFEⅠ. 서론
최근, 산업기술발달로 인한 다양한 기능을 지닌 소재의 수요가 증가하고 있는 추세이다. 이로 인하여 새로운 소재 개발에 대한 관심이 더욱더 증가하고 있다(Park, et al. 2002, Lee et al. 2010). 다기능성 소재는 단독 또는 충전제가 첨가된 복합재료의 형태로 사용되고 있으며, 에폭시수지, 폴리우레탄, PTFE(Polytetrafluoroethylene)등 다양한 소재가 사용되고 있다. 특히, PTFE는 소재 특성이 우수하여 냉매, 윤활, 수밀 및 기밀에 많이 이용되고 있다. 그러나 PTFE는 소재의 강도 및 내마모성에 한계가 있으므로 기계적 부품으로 사용할 때에는 내마모성, 압축특성 등의 기계적 물성이 떨어지는 것이 사실이다.
열경화성수지의 한 종류인 에폭시 수지는 내마모성 및 열안정성이 우수하여 전자, 전기, 건축, 도료 및 선박분야, 우주항공분야, 정보통신분야 기타 등에서 많이 사용되고 있으므로 수요가 계속 증가하고 있는 추세이다.
Kim(2011)은 다공성 PTFE와 염(salt)을 이용하여 기공을 생성시켰을 경우 어떠한 물적 성능을 가지게 되는지 확인하기 위해 내마모성 및 마찰 마모율과 윤활성을 조직 사진을 찍어 순수한 PTFE 및 충전제가 보강된 PTFE 복합소재와의 특성을 비교 분석하였다. Kim(2012)은 선박의 프로펠러를 지지하는 선미축계 베어링의 마찰을 줄이는 부분이 경제적이고 효율적이기 때문에 PUR(Polyurethance)단독 또는 MoS2의 단독 소재의 연구뿐만 아니라 PUR/MoS2 합성 소재를 사용하여 조직 분석, 마찰계수, 마모량 및 소재 경도의 변화와 거동이 해수 윤활과 마찰에 미치는 영향을 연구하여 합성소재가 해수 윤활용 스턴 튜브 베어링 소재의 가능성을 검토하였다.
Kim, et al.(2014)은 선박에 적용이 가능한 소재를 개발할 목적으로 폴리에스테르계 다가 알코올과 MOCA(4,4-methylene-bis-2-chloroaniline)를 이용하여 폴리우레탄을 합성하고 보강제로 해양생물 부착방지 기능이 있는 CuO를 첨가하여 PUR/CuO복합소재의 기계적 물성에 미치는 영향을 실험적으로 조사하여 연구 결과를 보고한 바 있다. Ham(2016)은 테프론을 사용하여 청동부싱에 테프론 코팅 층을 형성하여 표면 열처리 후에 조직도 검사, 내 부식성, 마모량 및 경도변화 등을 검토하여 청동 소재의 표면코팅 열처리 특성을 연구하였다. Kim, et al.(2016)은 금속복합재료와 고분자 복합재료의 마모 특성을 조하하여 연구결과를 보고하였다. Lee, et al.(2017)은 기계적 강도가 우수하고 수분흡수율이 낮은 DCPD(Dicyclopentadiene) 함유 에폭시수지를 소형선박의 선체에 적용하기 위해, DCPD함유 에폭시수지와 폴리아미드 계열의 경화제를 사용하여 Poly-DCPD 함유 에폭시수지를 제조하여 경화온도 및 시간 등이 표면경도, 굴곡강도 및 충격강도 등에 미치는 영향을 분석하고 실험적으로 연구하였다.
따라서 본 연구에서는 합성실리카, 산화동 및 생석회를 충전제로 사용하여 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 복합재료를 제조하여 산업현장에서 사용되고 있는 PTFE 재료와 윤활유 흡수량, 조직검사 및 내마모성 그리고 기계적 물성치(표면경도, 충격강도, 굴곡강도)와 윤활유 마모량 및 무 윤활 마모량을 실험적으로 비교 하였다.
Ⅱ. 실험 방법
1. Poly-DCPD함유 에폭시수지 복합재료의 원료 및 제조방법
Poly-DCPD 함유 에폭시수지 및 복합재료를 제조하기 위해서, DCPD 함유 에폭시수지와 폴리아미드계열 경화제를 사용하였다. 무기물 충전제로는 제1산화구리, 제2산화구리, 합성실리카 및 생석회를 사용하였고 이들에 대한 특성치를 <Table 1>에 나타냈다.
[Fig. 1]에서 보는 바와 같이 제시된 실험장치는 500ml 저장조(A, B 용액 저장) 2개와 500ml 혼합기 1개, 혼합된 A, B 용액을 몰드에 주입시키기 위한 에어콤프레서로 구성되어 있다.
Poly-DCPD 함유 에폭시수지를 제조하기 위하여 500ml beaker(SUS 304)에 DCPD함유 에폭시수지를 넣고, 온도를 80~90℃를 유지하면서 완전히 용해시켜 A용액을 만든다. 계속해서 500ml beaker(SUS 304)에 경화제(폴리아미드수지)를 넣고 80~90℃에서 60~100rpm으로 1시간 정도 충분히 분산시켜 B용액을 만든다.
반응액 A와 B를 80~90℃를 유지하면서 5min간 혼합 후 미리 50℃로 예열되어 있는 몰드로 주입하여 동일 온도에서 1시간 정도 경화시켜 Poly-DCPD 함유 에폭시수지를 제조하였다.
Poly-DCPD 함유 에폭시수지 복합재료는 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 제조 시 B용액 제조 시 무기물 충전재를 첨가하여 동일한 방법으로 제조하였다.
Properties of DCPD type Epoxy, Hardener and Inorganic Fillers
![[Fig. 1]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F001.jpg "[Fig. 1]")
Schematic diagram of experimental.
2. 기계적 특성치 측정 시편제작
Poly-DCPD 함유 에폭시수지 복합재료와 PTFE(150×160×20mm, GuJin PTFE, Korea)의 기계적 물성치를 측정하기 위하여 충격강도는 KSM ISO 180(2012), 굴곡강도는 KSM ISO 170(2012) 그리고 표면경도는 ASTM D2240 (2005)에 따라 시편을 제작하여 측정하였다.
표면조직검사 및 내마모성 특성분석을 위하여 PTFE(∅20mm, Length 300mm, GuJin PTFE, Korea)를 구입하여 30mm로 절단하여 표준품으로 사용하였으며 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 복합재료는 [Fig. 2]과 같이 ∅20mm, 길이 30mm로 선반을 이용하여 시편을 제작하였다.
![[Fig. 2]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F002.jpg "[Fig. 2]")
Photos of PTFE and DCPD type Epoxy.
3. 마모 실험 장치와 조건
마찰 및 마모 실험을 진행하기 위하여 [Fig. 3]과 같은 실험 장치를 사용하여 윤활마찰과 무윤활마찰 실험을 진행하였다. [Fig. 4]은 실험장치의 개략도이며, 실험방법은 다음과 같이 진행하였다. 제일 먼저 PTFE와 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 소재(4)를 잡아줄 수 있는 홀더(5)에 장착을 한다. 그리고 Load(9)에 30N의 하중을 걸어준 다음 속도제어장치(14)에서 1.0m/s로 제어하였다. 시간은 20분(1km), 40분(2km) 및 60분(3km)으로 5회 측정하였다.
윤활 마찰 실험은 25oC에서, 무 윤활 마찰에서는 윤활유 없이 상온(온도표시)에서 진행하였다.
![[Fig. 3]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F003.jpg "[Fig. 3]")
Pin on Disk System of Friction Coefficient and Wear Test Apparatus
![[Fig. 4]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F004.jpg "[Fig. 4]")
Schematic Apparatus of Pin on Disk System1. Drive moter 2. Shaft 3. Disc 4. Pin-specimen 5. Specimen holder 6. Counter load 7. Oil pump 8. Load level 9. Load 10. Oil tank 11. Temperature sensor 12. Heater 13. Control box (for heater) 14. Speed control volume 15. Valve
Ⅲ. 실험결과 및 고찰
1. 표면조직검사 분석
PTFE와 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 및 복합재료의 마모 시험은 윤활마찰과 무 윤활마찰로 진행하였고, 그리고 마모전후 마모량의 질량 손실은 정밀분석저울로 측정한 후 무게 변화량(g)으로 마모율을 계산하였다. 마모된 시험편의 측정 전에 초음파 세척기에서 아세톤으로 세척한 후 계측된 결과물은 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, TESCAN, Czech)을 사용 마모면의 표면을 관찰하여 [Fig. 5]에서와 같이 나타내고 있다.
[Fig. 5]를 보면 무기물 첨가제로 제1산화구리(Cu2O), 제2산화구리(CuO)를 사용한 경우 마모량 양이 낮았으며, 나머지는 동일한 결과를 보이고 있다. 그러나 PTFE는 Poly-DCPD 함유 에폭시 수지 복합재료 보다는 갈수록 무 윤활에 의해 마모된 양이 증가 하였다.
![[Fig. 5]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F005.jpg "[Fig. 5]")
SEM Photo of PTFE and DCPD type Poly-DCPD type Epoxy Resin
2. 경화제 사용방법에 따른 기계적 특성치 비교
[Fig. 6] ~ [Fig. 8]에서와 같이 경화제를 단독으로 사용한 경우와 2종(G-0930, G-5022)을 중량비 50:50으로 혼합하였을 때 충격강도, 굴곡강도 및 표면경도에 미치는 영향을 조사하여 나타내고 있다.
![[Fig. 6]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F006.jpg "[Fig. 6]")
The effect of Curing Agent type on the Izod Impact Strength of Poly-DCPD type Epoxy Resin
![[Fig. 7]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F007.jpg "[Fig. 7]")
The Effect of Curing Agent type on the Flexural Strength of Poly-DCPD type Epoxy Resin
![[Fig. 8]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F008.jpg "[Fig. 8]")
The Effect of Curing Agent type on the Surface Hardness of Poly-DCPD type Epoxy Resin
그림과 같이 충격강도, 굴곡강도 및 표면 경도 모두 경화제를 단독으로 사용한 경우보다 혼합하여 사용한 경우가 우수하였으며, 충격강도는 PTFE 보다 최대 약 1.8배 정도 높은 값을 보이고 있다.
충격강도의 경우는 [Fig. 6]에서와 같이 PTFE는 17로 가장 낮게 나타났으며, 경화제를 중량비 50:50으로 혼합하여 사용한 경우 35로 가장 높은 결과를 보이고 있다.
굴곡강도의 경우는 [Fig. 7]에서 보이는 바와 같이 PTFE 480kgf/cm2보다 G-5022을 사용한 경우 675kgf/cm2로 가장 높은 값을 보이고 있다. [Fig. 8]을 보면 표면경도에서는 경화제를 중량비 50:50으로 혼합하여 사용한 경우 84로 가장 높은 결과를 나타내고 있다. PTFE는 58로 가장 낮게 나타내고 있다.
따라서, 기계적 물성치가 높은 Poly-DCPD 함유 에폭시 수지를 제조하기 위하여 경화제는 단독으로 사용하기 보다는 혼합하여 사용하는 것이 좋을 것으로 판단된다.
3. 충전재 종류에 따른 기계적 특성치 비교
KDCP-130 300gr, 경화제 G-0930 90gr과 G-5022 90gr, 그리고 무기물 충전 첨가량을 2.63gr으로 고정하고 무기물 충전재를 SiO2, Cu2O, CuO 및 CaO로 변경시켜 Poly-DCPC 함유 에폭시수지 복합재료를 제조하였다. 그리고 테프론 수지와 복합재료의 충격강도, 표면경도 및 굴곡강도를 측정하여 [Fig. 9] ~ [Fig. 10]에 나타내고 있다. [Fig. 9]에서와 보는 바와 같이 충격강도, 표면경도 모두 Cu2O를 사용한 경우 높게 나타났으며, CuO와 SiO2는 비슷하게 나타내고 있다. PTFE는 복합재료보다 낮은 값을 나타내고 있다. 전체적으로 보면 굴곡강도는 Cu2O가 가장 높았고, CuO, SiO2, CaO 순으로 낮았으며, 이에 대한 PTFE는 복합재료보다 비교적으로 가장 낮은 값을 나타내고 있다.
![[Fig. 9]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F009.jpg "[Fig. 9]")
The Effect of Inorganic Filler type on the Izod Impact Strength and Hardness of Poly-DCPD type Epoxy Resin Composite
![[Fig. 10]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F010.jpg "[Fig. 10]")
The Effect of Inorganic Filler type on the Flexural Strength of Poly-DCPD type Epoxy Resin Composite
4. Poly-DCPD 함유 에폭시 수지, 복합재료 및 PTFE의 윤활 및 마찰·마모 특성
상기 “2”의 방법, DCPD 함유 에폭시수지(KDCP-130)와 폴리아미드 경화제(G-5022/G-0930)를 사용하여 제조한 Poly-DCPD 함유 에폭시수지와 상기 “3”의 방법, Poly-DCPD 함유 에폭시수지에 무기물 충전제를 첨가하여 제조한 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 복합재료 그리고 PTFE 시편들을 윤활유에 대한 흡수량 또는 윤활 및 무 윤활 마찰 · 마모 특성을 측정하여 그 결과를 [Fig. 11] ~ [Fig. 13]에 나타내고 있다.
![[Fig. 11]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F011.jpg "[Fig. 11]")
The Effect of Curing Agent and Inorganic Filler type on the Amount of lubrication Absorption Friction Wear of Poly-DCPD type Epoxy Resin/Composite
![[Fig. 12]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F012.jpg "[Fig. 12]")
The Effect of Curing Agent and Inorganic Filler type on the Amount of lubrication Friction Wear of Poly-DCPD type Epoxy Resin/Composite
![[Fig. 13]](/xml/14241/KSFME_2018_v30n3_982_F013.jpg "[Fig. 13]")
The Effect of Curing Agent and Inorganic Filler type on the Amount of Non-lubrication Friction Wear of Poly-DCPD type Epoxy Resin/Composite
[Fig. 11]에서 보는 바와 같이 먼저, 윤활마찰을 하기 전에 각 시편들의 윤활유에 대한 흡수량을 알아보기 위해 윤활유에 1시간 넣어 무게 변화를 알아보았다. 3회에 걸쳐 실험을 진행하였고, 윤활유 흡수량을 그 평균값으로 계산된 무게 변화 결과를 나타내고 있다. 윤활유 흡수량 결과 PTFE는 0.011g으로 가장 높게 보이고 있다. Poly-DCPD 함유 에폭시수지는 경화제를 단독으로 사용한 경우 0.007g, 혼합경화제(G-5022 : G-0930=5:5)는 0.003g 으로 PTFE보다 낮게 나타내고 있다. 복합재료는 충전제로 제1산화구리(Cu2O) 및 제2산화구리(CuO)를 첨가한 경우 0.003g 으로 혼합경화제의 경우와 동일한 결과를 나타냈다. 그러나 합성실리카(SiO2)는 0.005g, 생석회(CaO)에서는 0.006g 으로 소량 증가 하였다.
상기의 결과를 종합하면 PTFE 보다 Poly-DCPD 함유 에폭시수지가 윤활유 흡수량이 낮게 나타났으며, 무기물 충전제를 첨가하면 윤활유 흡수량은 더욱 더 감소하는 결과를 보이고 있다. 이러한 결과는 첨가된 무기물 충전제가 에폭시수지 가교반응 시 가교결합과 공유결합을 형성하여 기계적 강도가 증가 하였다는 것을 의미한다.
[Fig. 12]는 윤활마찰을 측정하기 위하여 1m/s의 속도로 1km, 2km, 3km 등의 거리당 마모량을 중량으로 측정한 결과를 나타내고 있다. PTFE 시편에서는 윤활막 형성을 하지 못하여 다른 시편 G-5022, G-0930 CaO, SiO2, Cu2O, CuO 및 혼합경화제(G-5022:G-0930=5:5)등에 비하여 마모량이 증가하였다. 이에 비하여 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 및 복합재료인 G-5022, G-0930 및 CaO, SiO2, Cu2O, CuO, 혼합경화제(G-5022:G-0930=5:5)의 순으로 윤활유양이 미세하게 침투되어 윤활막을 형성하므로 마모량이 감소하는 경향을 나타내고 있다.
전체적으로 보면 윤활마모량에서는 PTFE에 비하여 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 및 복합재료인 G-5022, G-0930 및 CaO, SiO2, Cu2O, CuO, 혼합경화제(G-5022:G-0930=5:5)의 순으로 거리가 증가 할수록 미세하게 윤활막을 형성하므로 마모량이 감소하는 경향을 보이고, PTFE가 윤활막 형성을 하지 못하여 다른 복합재료 Cu2O 및 CuO 비하여 0.008g 마모량이 많이 증가하는 것으로 나타내고 있다.
[Fig. 13]은 윤활 마찰과 다르게 무 윤활 마찰실험에서는 1m/s의 속도로 1km, 2km, 3km 등의 거리당 마모량을 중량으로 측정한 결과의 변화량을 나타내고 있다.
무 윤활 마찰실험에서는 PTFE가 마모량이 높게 나타났으며, 이에 비하여 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 및 복합재료인 Cu2O, CuO, 혼합경화제(G-5022:G-0930=5:5), CaO, SiO2의 순으로 마모량이 비슷하게 나타내고 있다.
그리고 Poly-DCPD 함유 에폭시수지, G-5022 및 G-0930에서는 PTFE 보다 낮은 마모량의 경향으로 보이고 있다.
PTFE와 복합재료 모두 1km까지는 미세하게 낮은 마모량의 경향으로 보이다가 1km이후부터는 마모량이 점차적으로 높게 나타내고 있다.
이에 대한 결과로 보면 무 윤활 마찰실험에서는 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 및 복합재료 중에서 마모량이 가장 낮은 시편은 Cu2O, CuO, 혼합경화제(G-5022:G-0930=5:5)로 나타내고 있고, G-5022 및 G-0930보다 PTFE는 1km이후부터는 점차적으로 마모량이 높게 나타내고 있다.
Ⅳ. 결론
Poly-DCPD 함유 에폭시수지 및 무기물 충전재를 첨가한 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 복합재료와 PTFE를 사용하여 윤활 마찰마모와 무 윤활 마모량에 미치는 영향을 조사한 결과를 용약하면 다음과 같다.
- 1) Poly-DCPD 함유 에폭시수지의 경우 경화제를 단독으로 사용한 경우보다 중량비로 50:50으로 혼합하여 사용한 경우 충격강도, 굴곡강도 및 표면경도 모두 PTFE 보다 우수한 결과를 나타내고 있다.
- 2) Poly-DCPD 함유 에폭시수지 복합재료는 무기물 첨가제로 Cu2O, CuO를 사용한 경우 충격강도, 굴곡강도 및 표면경도 모두 가장 높게 나타났으며, CaO를 사용한 경우 가장 낮게 나타내고 있다.
- 3) PTFE 보다는 Poly-DCPD함유 에폭시수지 및 복합재료는 충격강도, 굴곡강도 및 표면경도 모두 우수한 것으로 판단된다.
- 4) 윤활유 흡수량은 Cu2O, CuO를 첨가제로 사용한 복합재료 및 혼합경화제(G-5022:G-0930=5:5)를 사용한 Poly-DCPD 함유 에폭시수지 보다 PTFE가 윤활유 흡수량 0.006g 이상으로 가장 높게 나타내고 있다.
- 5) 윤활마모량에서는 PTFE가 윤활막 형성을 하지 못하여 Cu2O, CuO를 첨가제로 사용한 복합재료 비하여 마모량이 0.008g 증가 하였다.
- 6) 무 윤활 마찰실험에서는 Cu2O, CuO를 첨가제로 사용한 복합재료가 마모량이 가장 적게 나타내고 있다. poly-DCPD함유 에폭시수지는 G-5022 및 G-0930은 유사한 마모량을 나타냈으며, PTFE는 1km 이후부터는 점차적으로 마모량이 증가하여 높게 나타내고 있다.
Acknowledgments
※ 이 논문은 부경대학교 자율창의학술연구비(2017년)에 의하여 연구되었음.
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